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分析檢測中如何保證結(jié)果準確性
任何檢測均會產(chǎn)生檢測誤差，分析測試誤差來源很多，如，樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質(zhì)量保證的任務是把所有的誤差，包括：系統(tǒng)誤差、隨機誤差，減少到預期的水平。 分析測試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測系統(tǒng)的質(zhì)量保證兩大方面。
質(zhì)量保證的兩大方面
取樣的質(zhì)量保證：
樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì)；
樣品的測定結(jié)果是總體特性量的估計值；
由于總體物質(zhì)的不均勻性，用樣品的測定結(jié)果推斷總體，必然引入誤差，稱此誤差為取樣誤差；
取樣誤差可分為隨機誤差和系統(tǒng)誤差；
1、取樣的隨機誤差：由取樣過程中無法控制的隨機因素引起，增加取樣次數(shù)，加大取樣量，可減小取樣的隨機誤差。
2、取樣的系統(tǒng)誤差：由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的，該誤差只能通過嚴格的取樣質(zhì)量保證工作避免或消除。
●取樣誤差總是和測量誤差相關聯(lián)，通過重復測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定，可估計取樣誤差。
分析檢測過程的質(zhì)量控制
分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標準的選用、測量儀器的校準、測定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析和報告測量結(jié)果，其中每個環(huán)節(jié)都和測量者的操作技術、理論知識和質(zhì)量意識密切相關。
01樣品處理與回收率
在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不完全，或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差；另一方面還會由于器皿、化學試ji、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差，也會引入較大的隨機誤差。
02分析空白的控制與校正
（1）分析空白及其作用：
分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結(jié)果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。
（2）分析空白的控制：
主要有以下幾點：
①消除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污；
②化學試ji對樣品中被測組分的玷污隨試ji純度和用量而變；
③貯存、處理樣品所用的器皿，如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品；
④避免分析者對樣品的玷污。
（3）空白試驗：
根據(jù)空白試驗值及其標準差，對試樣測定值進行空白校正。
03測量方法的適用性
（1）測量方法的類別與等級：
現(xiàn)有標準方法數(shù)以千計，大體可分為3種類型：
①檢測產(chǎn)品技術規(guī)格的普及型標準方法。
②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標準方法，稱為官方方法。如，美國官方分析化學家協(xié)會（AOAC）擬定了用于分析食品、yao品、肥料、農(nóng)yao、化妝品的標準方法，以保證有關農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。
③基礎性標準方法，如，英國分析化學學會（SAC）擬定的分析方法和美國材料測試學會（ASTM）擬定的標準方法。
（2）測量方法的主要技術參數(shù)和控制指標：
包括：線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限。
04測量方法的校準
測量方法校準的目的是建立測量信號與被測化學成分量值的函數(shù)關系，即物理信號與化學成分定量關系。制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結(jié)果的重要前提。
（1）使用準確可靠的計量標準
（2）消除或者測定干擾與基體效應的影響
（3）控制實驗條件，合理設計實驗
應按以下原則設計實驗：
①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致，應在較短時間間隔內(nèi)制作和使用校準曲線；
②校準曲線上的實驗點數(shù)z好在5個以上，且實驗點的量值范圍盡可能寬，以提高校準曲線的可靠性與穩(wěn)定性；
③各實驗點z好作重復測量取平均值，至少應在校準曲線的端點作重復測定，以減少實驗誤差。
標準分析方法又稱分析方法標準，是技術標準中的一種。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法，這些方法的靈敏度不同。對儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。
實驗室重視檢驗工作，滿足社會對檢驗數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，必須對影響檢驗數(shù)據(jù)的技術人員、儀器設備、樣品處置、檢測方法、yao品試ji、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個有機的整體進行quan面控制，系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗工作全過程涉及到影響檢驗質(zhì)量的、對其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系和相互關系加以有效的控制，才能確保檢驗數(shù)據(jù)的準確公正、真實可靠，才能保證實驗室分析測試工作質(zhì)量的不斷改進和提高。
具體闡述如下：
（1）人員
人員是z寶貴的資源。一個實驗室水平的高低優(yōu)劣，很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。
（2）儀器設備
儀器設備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源，是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠測量數(shù)據(jù)的基礎。
（3）yao品試ji
yao品試ji是指檢測用的消耗性材料。隨著社會的發(fā)展，人們對檢測精度要求越來越高，從常量到微量、再到痕量、超痕量分析，待測元素含量很低、甚至極微，對yao品試ji的純度要求、質(zhì)量要求很嚴。
實驗試ji質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響檢測工作質(zhì)量，主要有兩種情形：
一種是試ji不純（本身含有被測組分）而使結(jié)果偏高；
另一種是試ji靈敏度降低或失效而影響檢測結(jié)果的準確性。實驗室應建立yao品試ji的采購驗收制度，建立試ji驗證、合格（不合格）記錄和合格供方名錄制度，確保試ji符合技術規(guī)范要求，同時為正確采購提供依據(jù)。
化學試ji等消耗品的采購是整個檢測工作中的重要組成部分，試ji直接影響檢測工作質(zhì)量，因此必須對外部支持服務和供應品的質(zhì)量進行嚴格控制，以確保檢測質(zhì)量不受影響。
（4）檢測方法
檢測方法是實驗室實施檢測工作的依據(jù)，是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量z重要的因素。檢測方法不同，質(zhì)量水平不同。
（5）環(huán)境
環(huán)境是指實驗設施和環(huán)境條件。為保證檢驗工作質(zhì)量，實驗室的設施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。
（6）量值溯源
量值溯源是指通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標準值能夠與規(guī)定的參考標準（guo家計量標準或國際測量標準）聯(lián)系起來的一種特性，量值溯源是檢驗工作中的關鍵環(huán)節(jié)。
（7）樣品處置
樣品處置是指對送檢樣品進行分析檢測。實驗室應根據(jù)guo家技術規(guī)范或標準編制樣品采集、封存運輸、交接驗收、留樣保存的程序；對有特殊檢測要求的樣品，應配備符合樣品儲存條件的設備設施，以避免樣品在保存或檢驗過程中發(fā)生變質(zhì)、損壞或交叉污染，確保檢測樣品的完整性和檢測結(jié)果的有效性。（來源實驗與分析）
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